ГОСУДАРСТВЕННЫЙ     СТАНДАРТ

СОЮЗА    ССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА ЛИМОННАЯ МОНОГИДРАТ И БЕЗВОДНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 3652-69 (СТ СЭВ 394-88)

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 547.477.1-41                                                                    Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ   СОЮЗА   ССР

Реактивы

КИСЛОТА ЛИМОННАЯ                                                ГОСТ

МОНОГИДРАТ И БЕЗВОДНАЯ

3652-69

Технические условия                            (СТ СЭВ 394—88)

Reagents. Citric acid, monohydrate and anhydrous. Specifications

ОКП 263451 026008

Дата введения 01.01.70

Настоящий стандарт распространяется на моногидрат и безвод­ную лимонную кислоту, представляющую собой бесцветные крис­таллы или белый порошок, легкорастворимый в воде и этиловом спирте. Кислота лимонная моногидрат на воздухе выветривается.

Формулы:

эмпирическая СбШО? • ШО (моногидрат),

СбШОу            (безводная)

структурная                   ШС — СООН

I НО — С — СООН • ШО (моногидрат)

ШС - СООН ШС-СООН

НО - С - СООН

I
ШС — СООН           (безводная)

Молекулярная   масса   (по   международным   атомным   массам 1971 г.) — 210,14 (моногидрат), 192,13 (безводная). Лимонную кислоту выпускают трех квалификаций: химически чистая (х.ч.) — purissimum (puriss);

Издание официальное                                                         Перепечатка воспрещена

*

© ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 3652-69

чистая для анализа (ч.д.а.) — pro analysi (p.a.); чистая (ч.) — purum (pur.). (Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

l.la. Лимонная кислота моногидрат и безводная должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном по­рядке.

1.1. По физико-химическим показателям лимонная кислота мо­ногидрат и безводная должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица   1

 

 

Наименование показателя	. Норма
	химически чистый (х.ч.) 26 3451 026305	чистый для анализа (ч.д.а.) 26 3451 026206	чистый (ч.) 26 3451 026107
1 . Массовая доля лимонной кислоты (СбНвОу   Н2О или CeHgOy), %, не менее	99,8	99,8	99,5 (99,0)
2. Массовая доля нераство­римых в воде веществ, %, не более	0,002	0,005	0,01
3. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более	0,01	0,01 (0,02)	0,02 (0,04)
4.  Массовая доля оксалатов (С2О4), %, не более	0,005	0,05	Не нормируется
5. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более	0,001	0,002 (0,005)	0,01
6. Испытание на вещества, обугливаемые серной кисло­той (винная кислота и другие)	Должен выдерживать испытание по п. 2.7		Не нормируется
7. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более	0,0005	0,001	0,002
8. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более	0,0002	0,0005 (0,001)	0,002
9. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0001	0,0001 (0,0002)	0,0005 (0,001)
10. Массовая доля кальция (Са), %, не более	0,001	0,002	0,02

ГОСТ 3652-69 С. 3

Продолжение табл. 1

 

 

Наименование показателя	Норма
	химически чистый (х.ч.) 26 3451 026305	чистый для анализа (ч.д.а.) 26 3451 026206	чистый (ч.) 26 3451 026107
1 1 . Массовая доля меди (Си), %, не более 12.  Массовая доля мышья­ка (As), %, не более 13.  Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более	0,00005 0,00001 0,0001	0,0005 Не нор\ 0,0003 (0,0005)	Не нормируется :ируется 0,001

Примечание. Лимонную кислоту (моногидрат и безводную) с нор­мами, указанными в скобках, допускается производить до 01.01.96. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1а. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

la.l. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

2.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 1 мг).

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отече­ственных.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2.1.   Пробы отбирают по ГОСТ 3885.

Масса средней отобранной пробы должна быть не менее 350 г. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2.  Определение    массовой    доли    лимонной
кислоты

Определение массовой доли лимонной кислоты проводят потен-циометрическим и алкалиметрическим титрованием тто фенолфта­леину.

С. 4 ГОСТ 3652-69

При разногласиях в оценке массовой доли лимонной кислоты определение проводят потенциометрическим титрованием.

2.2.1. Определение массовой доли лимонной кислоты потенциомет­рическим титрованием

2.2.1.1.  Аппаратура, реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н), готовят по ГОСТ 25794.1 (Коэффициент поправки раствора устанавливают по щавелевой кислоте потенциометрическим титрованием в условиях проведения анализа).

Прибор для потенциометрического титрования, удовлетворяю­щий следующим требованиям:

входное сопротивление для стеклянного электрода — не менее 10⁹ Ом точность снятия показателей напряжения — не менее 10 мВ, система электродов — стеклянный, насыщенный каломельный или хлорсеребря н ый.

Бюретка 7—2—10—0,02 по НТД.

Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Стакан В(Н)-1-250" по ГОСТ 25336.

Пипетка 2—1—25 по НТД.

Стаканчик для взвешивания СВ—14/8(19/9,24/10) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770.

2.2.1.2.  Проведение анализа

Около 3,0000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в небольшом количестве воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

В стакан вносят при помощи пипетки 25 см³ полученного раство­ра, разбавляют водой до 100 см , помещают в прибор для потенцио­метрического титрования и при постоянном перемешивании медленно титруют раствором гидроксида натрия почти до точки эквивалентности. Вблизи точки эквивалентности раствор гидроксида натрия добавляют дозами по 0,1см и после каждой дозы отмечают потенциал Е.

2.2.1.3.  Обработка результатов

По полученным значениям вычисляют разность между двумя последующими значениями потенциала Е и разность между двумя последующими значениями Д£; отмечают последнее положительное значение разности Д£ (Д£р) и первое отрицательное значение раз-

ГОСТ 3652-69 С. 5

ности Д Е (Д£л). На основании этих значений вычисляют объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм , из­расходованный на титрование до точки эквивалентности ( V) в см .

, - Д Е„

(1)

где Ко — объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³ (0,5 н.), израсходованный на титрование до точки, соответствующей Д£_р, см³;

Д К— объем добавляемых одинаковых доз раствора гидроксида натрия, см³;

д£р — последнее положительное значение разности &Е, мВ;

Д£„ — первое отрицательное значение разности Д£, мВ.

Примечание. Пример расчета объема титранта, израсходован­ного на титрование, приведен в приложении 1.

Массовую долю лимонной кислоты моногидрата (Х\) и безводной в процентах вычисляют по формуле:

_v     V- 0,035023 • 100 - 250                                                ₍^

л\ = -    -, - ;                              w

т • 2Ь

V- 0,032022 -100-250

где V — объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование до точки эквивалентности, вычисленный по формуле (1), см³; 0,035023 — масса моногидрата лимонной кислоты, соответствующая 1,00 см³ раствора гидроксида натрия концентрации 0,5 моль/дм³, г;

0,032022 — масса безводной лимонной кислоты, соответствующая 1,00 см³ раствора гидроксида натрия концентрации 0,5 моль/дм³, г;

т —  масса навески препарата, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль-

С. 6 ГОСТ 3652-69

татов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа не должна превышать ±0,5 % при доверительной вероятности Р=0,95.

2.2.2. Алкалиметрическое титрование по фенолфталеину

2.2.2.1.  Растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1 % в эталоне, готовят по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Колба Кн-1-250 по ГОСТ 25336.

Бюретка 2-2-25(50)-0,05(0,Ю) по ГОСТ 25336.

2.2.2.2.  Проведение анализа

Около 0,8000 г препарата помещают в колбу для титрования, растворяют в 50 см воды, добавляют 5 капель раствора фенолфта­леина и титруют раствором гидроксида натрия до неисчезающей розовой окраски.

2.2.2.3.  Обработка результатов

Массовую долю лимонной кислоты моногидрата~(Х\) и безводной (Л2) в процентах вычисляют по формулам:

_v     V- 0,035023 • 100                                                    (А)

л\ =                                ,                                               ^v '

¹                             т               '

_v     У- 0,032022 • 100                                                    /5^

ЛЧ =                                                  ,                                                                       ^v   '

т

где  V— объем раствора гидроксида натрия концентрации точно

0,5 моль/дм³ (0,5 н.), израсходованный на титрование, см³;

0,035023 — масса моногидрата лимонной кислоты, соответствующая

1,00 см³ раствора гидроксида натрия, г; 0,032022 — масса безводной лимонной кислоты, соответствующая

1,00 см³ раствора гидроксида натрия, г; т. — масса навески препарата, г.

ГОСТ 3652-69 С. 7

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,6 % при доверительной вероятности /М),95.

2.2.    (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3.            Определение массовой доли нерастворимых
в  воде  веществ

2.3.1.    Реактивы, посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Стакан В(Н)-1-250(400) ТХС по ГОСТ 25336. Тигель ТФ ПОР 10 или ПОР 16 ТХС по ГОСТ 25336.

2.3.2.  Проведение определения

50,00 г препарата растворяют при нагревании в 200 см воды в стакане, накрывают стакан часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане, фильтруют под вакуумом через порис­тый тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный.

Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат при 105—110 "С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим стандарту, если масса высу­шенного остатка не будет превышать:

для препарата х. ч. — 1 мг;

для препарата ч. д. а. — 2,5 мг;

для препарата ч. — 5 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 30 % относительно среднего результата.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45 % для квалификации х. ч., ±20 % для квалификации ч. д. а. и ±15 % для квалификации ч. при доверительной вероятности Р=0,95.

2.3.    (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4.    Определение    массовой    доли    остатка
после   прокаливания   (в   виде   сульфатов)

Определение проводят по ГОСТ 27184 с разложением навески в присутствии серной кислоты. Масса навески препарата 10,00 г.

С. 8 ГОСТ 3652-69

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превы­шать:

для препарата х. ч. — 1 мг,

для препарата ч. д. а. — 1 (2) мг,

для препарата ч. — 2(4) мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45 % для квалификаций х. ч. и ч. д. а., ±25 % для квалифи­кации ч. при доверительной вероятности /"=0,95.

2.5. Определение   массовой   доли   оксалатов

2.5.1.  Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная.

Цинк гранулированный.

Фенилгидразина хлорид по НТД, ч. д. а. раствор с массовой долей 1 %.

Калий железосинеродистый (калия гексацианоферрат III) по ГОСТ 4206, раствор с массовой долей 5 %, готовят по ГОСТ 4517.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Раствор с массовой концентрацией щавелевой кислоты 1 мг/см³, готовят по ГОСТ 4212.

Колба Кн-2-25(5)-18(22) ТХС по ГОСТ 25336.

Пробирка П1-14(16, 21)-120(150, 200) ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 4-1(2)-1(2) по НТД.

Цилиндр 1 — 10 по ГОСТ 1770.

2.5.2.   Проведение анализа

1,00 г препарата растворяют в 4 см дистиллированной воды, добавляют 2 см соляной кислоты, 1 г цинка и нагревают на водяной бане в течение 1 мин. Затем оставляют в покое на 2 мин, после чего раствор переносят в пробирку, содержащую 0,25 см³ раствора соля­нокислого фенилгидразина, и нагревают до кипения. Быстро охладив раствор, измеряют его объем, переносят в колбу, прибавляют такой же объем соляной кислоты и 0,25 см раствора железосинеродистого калия, перемешивают и оставляют в покое на 30 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсив­нее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата х. ч. — 0,05 мг С2ШО4,

ГОСТ 3652-69 С. 9

для препарата ч. д. а. — 0,5 мг С2ШО4

и те же количества реактивов.

2.6. Определение   массовой   доли   сульфатов

2.6.1.    Реактивы, растворы, посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Барий хлористый (бария хлорид) по ГОСТ 4108, спиртовой рас­твор с массовой долей 5 %, готовят следующим образом: 5,0 г реак­тива растворяют в смеси 66,5 см воды и 28,5 см этанола.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1)=1 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.1.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4517.

Желатин, раствор с массовой долей 0,2 %.

Раствор с массовой концентрацией SO4 1 мг/см , готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор с мас­совой концентрацией SO4 0,01 мг/см³.

Раствор прививочный (1 порция), готовят следующим образом: в пробирку помещают 0,1 см раствора с массовой концентрацией SO4 0,01 мг/см³, подкисляют 1 см³ раствора соляной кислоты, добавляют 3 см раствора хлорида бария и встряхивают 1 мин; раствор приме­няют свежеприготовленным.

Спирт этиловый ректификованный технический (этанол) по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Колба Кн-2-50-18, Кн-1-50-14/23(19/26) по ГОСТ 25336.

Пробирка П-1-14-120 по ГОСТ 25336.

Пипетка 8-2-0,1(0,2) и 6(7)-2-25 по НТД.

2.6.2.    Проведение анализа

2,50 г препарата квалификации х. ч. или 1,00 г препарата квали­фикации ч. д. а. или 0,50 г препарата квалификации ч. помещают в коническую колбу и растворяют в 30 см³ воды. Добавляют 1 см³ раствора желатина (или 1 см раствора крахмала) и 1 порцию приви­вочного раствора, объем раствора доводят водой до 50 см³ и тщатель­но перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1 ч опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата х. ч. — 0,025 мг SO4,

С. 10 ГОСТ 3652-69

для препарата ч. д. а. — 0,02(0,05) мг SO4,

для препарата ч. — 0,05 мг SO4

и те же количества реактивов.

2.4—2.6. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.7.   Испытание     на     вещества,    обугливаемые
серной   кислотой   (винная   кислота   и   другие)

2.7.1.    Реактивы, растворы, посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10 %, готовят по ГОСТ 4517.

Железо хлорное (железа (III) хлорид) 6-водное по ГОСТ 4147, основной раствор; готовят по ГОСТ 14871.

Кобальт хлористый (кобальта (II) хлорид) 6-водный по ГОСТ 4525, основной раствор; готовят по ГОСТ 14871.

Колба 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770.

Пробирка П 1-16(21)-150(200) ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 4-1(2)-2, 6-1(2)-5(10, 25) по НТД.

2.7.2.    Проведение анализа

1,00 г растертого препарата для квалификации х. ч. или 0,50 г препарата для квалификации ч. д. а. помещают в пробирку и осто­рожно прибавляют 10 см серной кислоты. Пробирку осторожно помещают в кипящую водяную баню и продолжают нагревание в течение 30 мин, предохраняя от света.

Препарат считают соответствующим стандарту для квалификации х.ч. и ч. д. а., если окраска испытуемого раствора не будет интенсив­нее окраски раствора, содержащего 1,1 см раствора хлористого кобальта, 5,4 см раствора хлорного железа и 3,5 см³ воды.

2.8.        Определение   массовой   доли   фосфатов
2.8.1. Метод определения массовой доли фосфатов по окраске мо­
либденовой сини

2.8.1.1. Реактивы, растворы, посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Магний азотнокислый (магния нитрат) 6-водный по ГОСТ 11088.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 % готовят по ГОСТ 4517.

Раствор с массовой концентрацией РО4 1 мг/см , готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор с мас­совой концентрацией РО4 0,01

ГОСТ 3652-69 С. 11

Реактив для определения фосфатов (по окраске молибденовой сини с метолом) готовят по ГОСТ 4517.

Колба Кн-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 6-1(2)-10, 4-1(2)-1(2) по НТД.

Чашка платиновая по ГОСТ 6563.

Пробирка П1-1б(21)-150(200) ТХС по ГОСТ 25336.

2.8.1.2. Проведение анализа

2,00 г препарата квалификации х.ч. или ч. д. а. или 1,00 г препара­та квалификации ч. помещают в платиновую чашку, добавляют раствор, содержащий 0,3 г нитрата магния в 2 см воды, высушивают, сжигают и прокаливают до получения белого остатка, который рас­творяют в 6,3 см³ раствора серной кислоты. Раствор переносят в пробирку и доводят объем раствора водой до 20 см³. К раствору добавляют по 1 см растворов 1 и 2 реактива для определения фосфатов и нагревают в течение 20 мин на водяной бане при темпе­ратуре (60+2) "С. После охлаждения до комнатной температуры объем раствора доводят водой до 25 см³ и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин при комнатной темпера­туре синяя окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и со­держащего в таком же объеме:

для препарата х. ч. — 0,01 мг РО4,

для препарата ч. д. а. — 0,02 мг РО4,

для препарата ч. — 0,02 мг РО4

и те же количества реактивов.

2.8.2. Метод определения массовой доли фосфатов по желтой ок­раске фосфорнованадиевомолибденового комплекса

2.8.2.1.  Реактивы, растворы, посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25 %, готовят по ГОСТ 4517.

Магний азотнокислый (магния нитрат) 6-водный по ГОСТ 11088.

Раствор с массовой концентрацией РО4 1 мг/см³ готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор с мас­совой концентрацией РО4 0,01 мг/см³,

Реактив для определения фосфатов (по окраске желтого комплек­са) готовят по ГОСТ 4517.

Чашка платиновая по ГОСТ 6563.

С. 12 ГОСТ 3652-69

Пипетка 4-1(2)-1(2), 6-(2)-10(25) по НТД.

Колба Кн-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336.

2.8.2.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в платиновую чашку, смешивают с 0,5 г азотнокислого магния и смачивают 1 см воды. Нагревают на песчаной бане, а затем прокаливают в муфельной печи при темпера­туре 400—500 "С до полного сгорания угля. При неполном сгорании остаток смачивают водой, выпаривают раствор на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета. К остатку прибавляют 2 см раствора азотной кислоты и выпаривают раствор на водяной бане почти досуха. Остаток растворяют в 15 см³ воды при нагревании на водяной бане, раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 см³, охлаждают, прибавляют 10 мл реактива на фосфаты и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин при комнатной темпера­туре желтая окраска раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и со­держащего в таком же объеме:

для препарата х. ч. — 0,01 мг РО4,

для препарата ч. д. а. — 0,02 мг РО4,

для препарата ч. — 0,04 мг РО4

и те же количества реактивов.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят методом определения по желтой окраске фосфорнована-диево-молибденового комплекса.

2.9. Определение   массовой   доли   хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7.

При этом 5,00 г препарата квалификации х. ч. или ч. д. а. или 2,50 г препарата квалификации ч. помещают в коническую колбу и далее испытание проводят визуально-нефелометрическим методом по способу 1.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 15 мин после выдержки в темноте опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опале-сценции раствора сравнения, приготовленного одновременно и со­держащего в таком же объеме:

для препарата х. ч. — 0,01 мг С1,

для препарата ч. д. а. — 0,025(0,05) мг С1,

ГОСТ 3652-69 С. 13

для препарата ч. — 0,05 мг С1

и те же количества реактивов.

2.10. Определение   массовой   доли   железа

Определение проводят по ГОСТ 10555 1,10-фенантролиновым или роданидным методом.

При разногласиях в оценке массовой доли железа проводят опре­деление 1,10-фенантролиновым методом фотометрически.

2.10.1.  1,10-фенантролиновый метод

2,00 г препарата квалификации х. ч. и ч. д. а. или 1,00 г препарата квалификации ч. помещают в мерную колбу вместимостью 50 см , растворяют в 15 см воды, прибавляют раствор аммиака до рН 5 по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос) и перемеши­вают. Далее определение проводят 1,10-фенантролиновым методом по ГОСТ 10555.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля железа не будет превышать:

для препарата х. ч. — 0,002 мг,

для препарата ч. д. а. — 0,002(0,004) мг,

для препарата ч. — 0,005(0,01) мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

2.10.2.  Роданидный метод

2,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 50 см , раство­ряют в 20 см³ воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10555 роданидным методом с предварительным окислением железа надсер-нокислым аммонием.

Препарат считают соответствующим, требованиям настоящего стандарта, если массовая доля железа не будет превышать:

для препарата х. ч. — 0,002 мг,

для препарата ч. д. а. — 0,002(0,004) мг,

для препарата ч. — 0,01(0,02) мг.

2.7.1—2.10. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.10.2.1-2.11.2. (Исключены, Изм. № 1, 2).

2.12. Определение   массовой   доли   кальция

Определение проводят пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 26726. При определении используют колбу 2—100—1(2) по ГОСТ 1770 и пипетки 6(7)-1(2)-25 и 4-1(2)-1(2) по НТД.

5,00 г препарата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

С. 14 ГОСТ 3652-69

Таблица 2

 

Номер раствора сравнения	Масса Са, введенная в раствор сравнения, мг	Массовая доля Са в пересчете на препарат, %
1	0,05	0,001
2	0,1	0,002
3	0,25	0,005
4	0,5	0,01
5	1,0	0,02
6	1,5	0,03

Растворы сравнения с массовой долей в интервале 0,001—0,03 % Са готовят следующим образом: в шесть мерных колб помещают по 25 см воды и указанные в табл. 2 массы Са, доводят объем растворов водой до метки и тщательно перемешивают.

Далее проводят определение по ГОСТ 26726.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, относительное значение рас­хождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % доверительной вероятности Р=0,95.

2.12.    (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.12.1-2.12.8. (Исключен, Изм. № 2).

2.13.             Определение   массовой   доли   меди
Определение проводят по ГОСТ 10554 методом с применением

диэтиддитиокарбамата натрия. При этом 5,00 г препарата квалифи­кации х. ч. помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой вмес­тимостью 100 см³, растворяют в 40 см³ воды, прибавляют 5 см³ раствора соляной кислоты, 5 см³ раствора трилона Б и 5 см³ раствора пирофосфорнокислого натрия (пирофосфата натрия) и перемешива­ют, или 1,00 г препарата квалификации ч. д. а. помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см³, растворяют в 30 см³ воды, прибавляют 1 см³ раствора соляной кислоты, 1 см³ раствора трилона Б, 2 см³ раствора пирофосфата натрия и переме­шивают.

К полученному раствору прибавляют 7 см³ изоамилового спирта, два раза по 2 см³ раствора диэтилдитиокарбамата натрия, перемеши-

ГОСТ 3652-69 С. 15

вая после каждого прибавления в течение 1 мин, раствор выдержи­вают до полного расслоения. Далее определение проводят по ГОСТ 10554.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля меди не будет превышать:

для препарата х. ч. — 0,0025 мг Си,

для препарата ч. д. а. — 0,005 мг Си.

2.14.   Определение   массовой   доли   мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485 с применением бромно-

ртутной бумаги. При этом трубка в приборе для определения мышья­ка должна иметь диаметр 2—3 мм.

5,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят в сернокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртут­ной бумажки от раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:

для препарата х. ч. — 0,0005 мг As

и те же количества реактивов.

2.15.   Определение    массовой   доли    тяжелых
металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319 сероводородным или тио-ацетамидным методом.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически.

2.15.1.  Сероводородный метод

Определение проводят по ГОСТ 17319.

При этом 5,00 г препарата растворяют в 15 см воды, нейтрализу­ют раствором аммиака до рН 7 по универсальной индикаторной бумажке (проба на вынос), объем раствора доводят водой до 30 см³ и далее проводят анализ сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приго­товленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата х. ч. — 0,005 мг РЬ,

для препарата ч. д. а. — 0,015(0,025) мг РЬ,

С. 16 ГОСТ 3652-69

для препарата ч. — 0,05 мг РЬ

и те же количества реактивов.

2.15.2.   Тиоацетамидный метод

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата растворяют в 10—15 см раствора аммиака, при необходимости до­водят рН раствора до 7 раствором аммиака или соляной кислоты по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос), доводят объем раствора водой до объема 20 см³ и далее проводят определение фотометрическим тиоацетамидным методом или визуально-колори­метрическим.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля тяжелых металлов не будет превы­шать:

для препарата х. ч. — 0,005 мг РЬ,

для препарата ч. д. а. — 0,015(0,025) мг РЬ,

для препарата ч. — 0,05 мг РЬ.

2.12—2.15. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ

И ХРАНЕНИЕ

3.1.   Препарат   упаковывают   и   маркируют   в   соответствии   с
ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-1,2-2, 2-4, 2-7,2-9,3-5, 11-1, 11-3, 11-6. Группа фасовки:!!, III, IV, V, VI, VII.

3.2.            Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соот­
ветствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном
виде транспорта.

3.3.            Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских
помещениях.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

4.1.             Изготовитель гарантирует соответствие лимонной кислоть
требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транс­
портирования и хранения.

4.2.             Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня
изготовления.

ГОСТ 3652-69 С. 17

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1.          Лимонная кислота вызывает раздражение слизистых оболо­
чек и кожных покровов.

5.2.          При работе с препаратом следует применять индивидуальные
средства  защиты   (респираторы,   резиновые  перчатки,   защитные
очки), адакже соблюдать правила личной гигиены.

5.3.          Помещения, в которых проводятся работы с препаратом,
должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией.
Все работы с препаратом следует проводить в вытяжном шкафу.

5.4.   Лимонная кислота негорючее и непожароопасное вещество.
Разд. 4; 5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

С. 18 ГОСТ 3652-69

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное

ПРИМЕР РАСЧЕТА МАССОВОЙ ДОЛИ ЛИМОННОЙ КИСЛОТЫ

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Объем титрованного раствора NaOH, см	Полученный потенциал Е, мВ	Разность между двумя последующими величинами Е, мВ	Разность между последующими величинами Д£, мВ
8,2	639	77	+ 126
8,3	716
		203
8,4	919		-159
		44
8,5	963

Введя в формулу полученные величины при К= 1,021, вычисляют

К= (8,3+ 0,1

126

126 -(-159)

)• 1,021=8,519.

Массовой доли лимонной кислоты (CgHgO; • Н2О) (А) в процентах вы­числяют по формуле

35,024-8,519 ^Х~       2,9875

(Измененная редакция, Изм. № 2). Приложение 2. (Исключено, Изм. № 2).

⁹⁹'⁸⁸'

ГОСТ 3652-69 С, 19 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.  РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­
ленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В. Грязное, Т.Г. Манова, Л.В. Кидиярова, И.Л. Ротенберг, Е.Д- Шигина, Т.М. Сас, Н.П. Никонова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу­
дарственного комитета СССР по стандартам от 19.06.69 № 704

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 3652-69

4.    Периодичность проверки — 5 лет

5.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 394—88.

Стандарт соответствует МС ИСО 6353-2—83 в части квалификации ч.д.а.

6.  ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­
ТЫ

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка		Номер пункта
ГОСТ 1770—74	22	1   251   271   2 12
ГОСТ 31 18-77 ГОСТ 3885-73 ГОСТ 4108-72 ГОСТ 4147-74 ГОСТ 4204—77	2.5. 1а.1 2.6. 2.7. 27	, 2.6.1, 2.7.1 2.1, 3.1 2811
ГОСТ 4206-75 ГОСТ 4212-76	2.5. 2.5.	, 2.6.1, 2.8.1.1, 2.8.2.1
ГОСТ 4328—77	2.2.	.1, 2.2.2 1
ГОСТ 446 1-77 ГОСТ 45 17-87	2.8.2 2.5.1	.1 ,2.6.1, 2.7.1, 2.8.1.1, 2.8.2.1
ГОСТ 4525-77 ГОСТ 49 19. 1-77 ГОСТ 6563—75	2.7.1 2.2.2 28 1	.1 12821

С. 20 ГОСТ 3652-69

Продолжение

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка		Номер пункта
ГОСТ 6709-72	2.2.1.	1, 2.2.2.1, 2.3.1, 2.5.1, 2.6.1,
	27 1	2811   2821
ГОСТ 10163-76 ГОСТ 10485-75 ГОСТ 10554-74 ГОСТ 10555-75 ГОСТ 10671.7-74 ГОСТ 11088—75	2.6.1 2.14 2.13 2.10, 2.9 28 1	2.10.1, 2.10.2 12821
ГОСТ 14871-76 ГОСТ 17319-76 ГОСТ 18300-87 ГОСТ 22 180-76 ГОСТ 25336-82	2.7.1 2.15, 2.2.2. 2.5.1 2.2.1.	2.15.1, 2.15.2 1,2.6.1 1, 2.2.2.1, 2.3.1, 2.5.1, 2.6.1,
ГОСТ 25794 1—83	2.7.1, 22.1	2.8.1.1, 2.8.2.1 1  2221  261
ГОСТ 26726-85 ГОСТ 27025-86 ГОСТ 27184—86	2.12 2.1а 2.4

7.    Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственно­
го Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС
11-95)

8.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменениями № 1, 2, утверж­
денными в июле 1978 г., в июне 1989 г. (ИУС 11—78, 11—89)

Редактор М. И. Максимова Технический редактор В. Н. Прусакова

Корректор Е.Ю. Митрофанова Компьютерная верстка С. В. Рябовой

ИПК Издательство стандартов 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник" Москва, Лялин пер., 6.