УДК 546

УДК 546.32'15-41 : 006.354 Группа Л51 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА С С Р

Реактивы

КАЛИЙ ЙОДИСТЫЙ

ГОСТ

Технические условия

Reagents. Potassium iodide. 4232-74 Specifications

ОКП 26 2113 0370 02

Срок действия с 01.07.75 до 01.07.95

Настоящий стандарт распространяется на йодистый калий, представляющий собой белые кристаллы, растворимые в воде; на свету приобретает бурый цвет.

Формула KI.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 166,00.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Йодистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям йодистый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Издание официальное Перепечатка воспрещена *

Норма

Наименование показателя

Химически чистый (х. ч.)

ОКП 26 2113 0373 10

Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2113 0372 00

Чистый (ч.)

ОКП 26 2113 0371 01

1. Массовая доля йодистого калия (K.J), %, не менее

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

3. Массовая доля общего азота, %, не более

4. Массовая доля йодатов и йода (IO₃), %, не более

5. Массовая 'доля сульфатов (SC>4), %, не более

6. Массовая доля фосфатов (Р04), %, не более

7. Массовая доля хлоридов и бромидов (С1), %, не более

8. Массовая доля бария (Ва), %, не более

9. Массовая доля железа (Fc), %, не более

10. Массовая доля кальция (Са), %, не более

11. Массовая доля магния (Mg), %, не более

12. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

13. Массовая доля муравьиной кислоты (НСООН), %, не более

14. рН раствора препарата с массовой долей 5%

99,5

0,005

0,001

0,002

0,0025

0,001

0,01

0,002

0,0001

0,001

0,0002

0,001

6—8

99,0

0,010

0,001

0,005

0,0050

0,001

0,03

0,004

0,0003

0,005

0,003

0,0005

0.001

6—9

99,0

0,020

0,002

0,005

0,0100

Не нормируется

0.10

Не нормируется

0,0010

Не нормируется

0,0010

0,001

6—9

Примечание. Если технологией получения йодистого калия применение муравьиной кислоты не предусмотрено, массовую долю муравьиной кислоты в продукте не определяют.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2а.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Йодистый калий может раздражать слизистые оболочки и кожные покровы.

2а.2. При работе с препаратом следует пользоваться индивидуальными средствами защиты.

2а.1; 2а.2. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2а.З. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления — местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки—по ГОСТ 3885—73.

2.2. Массовую долю общего азота, фосфатов, кальция, железа, магния и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой десятой партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1 а. Общие указания по проведению анализа—по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г, ВЛКТ-500г-М и ВЛР-1кг или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками не хуже, и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 350 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Определение массовой доли йодистого калия

3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х.ч., раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 1%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентрации с(AqNОз)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3—83. :

Эозин Н, индикатор (эозин натрия водорастворимый), свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют в 100 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 1 %.

Бюретка 1 (2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-1—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 4(5)—2—1 по ГОСТ 20292—74.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770—74.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 30 см³ воды, прибавляют 0,3 см³ раствора эозина Н, две-три капли раствора азотной кислоты и титруют раствором азотно-кислого серебра до перехода окраски раствора в ярко-малиновый цвет.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю йодистого калия (X) в процентах вычисляют по фopмyлe

Х= V*0,0166*100

где V— объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

in— масса навески препарата, г;

0,0166— масса йодистого калия, соответствующая 1 см³раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности Р=0,95. 3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.1. Реактивы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. Колба 2—200—2 по ГОСТ 1770—74. Стакан В-1—400 ТС по ГОСТ 25336—82. Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770—74.

3.3.2. Проведение анализа.

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 100 см³ воды. Затем раствор фильтруют через (фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают до четвертого десятичного знака: Остаток на фильтре промывают 75—80 см³ воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу, доводят объем раствора водой до м'етки, перемешивают и сохраняют для определения примесей в соответствии с пп. 3.4, 3.6, 3.7, 3.8, 3.14—раствор А. Необходимый для анализа объем раствора А берут пипеткой.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1 мг,

для препарата чистый для анализа—2 мг,

для препарата чистый — 4 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата “химический чистый”—±35%, для препарата “чистый для анализа”—±20% и для препарата “чистый”—±10% при доверительной вероятности Р==0,95.

3.4. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4—74 визуально-колориметрическим методом. При этом 20 см³ раствора А, полученного по п. 3.3 (соответствуют 2 г препарата), помещают пипеткой 2—2—20 (ГОСТ 20292—74) в колбу К-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336—82), прибавляют 45 см³ воды, 5 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20% и 1,00 г сплава Деварда, закрывают колбу пробкой, которая снабжена на-

садкой, наполненной раствором серной кислоты 1 : 3. Содержимое колбы периодически перемешивают и через 1 ч отгоняют 25 см³жидкости в цилиндр 2(4)—50 (ГОСТ 1770—74), содержащий 15 см³ воды и 5 см³ раствора соляной кислоты (конец отводной трубки должен находиться ниже уровня раствора). Раствор перемешивают, прибавляют 1 см³ раствора гидроокиси натрия и 1 см³реактива Несслера.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,02 мг N, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг N, для препарата чистый — 0,04 мг N, 1 см³ раствора гидроокиси натрия и 1 см³ раствора Несслера.

3.3.1—3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3.5. Определение массовой доли йодатов и йода

3.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 свежеприготовленная.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации с(1/2 H₂S0₄)==l моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 0,5% свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации (-(Na₂S₂O₃*5Н₂O) == ==0,01 моль/дм³ (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Бюретка 1 (2)—2—2—0,01 или 6—2—2 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-1—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.

3.5.2. Проведение анализа

10,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см³, прибавляют пипеткой 5 см³ раствора серной кислоты и 2 см³ раствора крахмала. Выделившийся йод немедленно оттитро-вывают из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до исчезновения синей окраски раствора.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано раствора 5-водного серноватистокислого натрия не более:

для препарата химически чистый—0,7 см³;

для препарата чистый для анализа— 1,4 см³;

для препарата чистый— 1,4 см³.

3.6. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 10 см³ раствора А, полученного по п. 3.3 (соответствуют 1 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 15 см³ воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый—0,025 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг,

для препарата чистый—0,10 мг.

Если после прибавления раствора крахмала анализируемый раствор приобретет синюю окраску, то для обесцвечивания раствора перед фотометрированием прибавляют 0,05—0,1 см³ раствора 5-водного серноватистокислого натрия (ГОСТ 27068—86) концентрации 0,1 моль/дм³, одновременно добавляя тот же объем в раствор сравнения.

3.7. Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6—74. При этом 15 см³ раствора А, полученного по п. 3.3 (соответствуют 1,5 г препарата), пипеткой 6(7)—2—25 (ГОСТ 20292—74) помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147—80), прибавляют 7,5 см³ концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461—77) и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 2 см³ воды, 1,5 см³ серной кислоты (ГОСТ 4204—77, х. ч.),

разбавленной 1 : 1, и выпаривают сначала на водяной бане, а затем

осторожно на электроплитке—до удаления паров серной кислоты. ' Остаток растворяют в 15 см³ воды при нагревании, охлаждают,

далее определение проводят фотометрическим методом по желтой

окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего

стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый—0,015 мг;

для препарата, чистый для анализа—0,015 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фос4)атов анализ

заканчивают фотометрически.

3.5.1—3.7. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3.8. Определение массовой доли хлоридов и

бромидов

3.8.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517—75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой долей 25%.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1 : 4.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, х. ч., раствор с массовой долей 10%.

Раствор, содержащий хлориды (С1); готовят по ГОСТ 4212—76,. соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации хлорида 0,01 мг/см³.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентрации с(АgNОз) ==0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3—83.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Колба Ки-2—100—18 (22, 34) ТХС по ГОСТ 25336—72. ' ^;;-

Пипетки 2—2—20, 4(5)—2—2 и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ" 20292—74.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Стакан В-1—100 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770—74.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.8.2. Проведение анализа

5 см³ раствора А, полученного по п. 3.3 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают в стакан (с меткой на 50 см³) и прибавляют 50 см³ воды. К полученному раствору прибавляют 10 см³раствора серной кислоты, 10 см³ раствора азотистокислого натрия Я кипятят на электроплитке до полного удаления йода и окислов азота (проба с йодкрахмальной бумагой), поддерживая объем раствора 50 см³ добавлением воды. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

20 см³ полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) пипеткой помещают в коническую колбу, доводят объем раствора водой до 50 см³, прибавляют 2 см³ раствора азотной кислоты, 1 см³раствора азотнокислого серебра и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый—0,01 мг, С1,

для препарата чистый для анализа — 0,03 мг С1,

для препарата чистый—0,10 мг С1, 1 см³ раствора серной кислоты, 2 см³ раствора азотной кислоты и 1 см³ раствора азотнокислого серебра.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание хлоридов в применяемом количестве азотистокислого натрия, определяемую контрольным опытом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.9. Определение массовой доли бария

3.9.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор с массовой долей .30%; готонят по ГОСТ 45)7—87.

Натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171—76, раствор с массовой долей 10%.

Натрий сериоватистокислый (натрия тиосульсрат) 5-водный по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации ("(Na₂S₂O₃*5Н₂O) == =0,1 моль/дм³ (0,1 п.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Раствор, содержащий барий (Ва), готовят по ГОСТ 4212—76;

соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации бария 0,1 мг/см³.

Колба Кн-1—50—14/23 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки 6(7)—2—5(10,25) п 4(5)—2—1 по ГОСТ 20292—74.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

3.9.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 15 см³ воды, 0,4 см³ раствора уксусной кислоты, 5 см³ раствора 10-водного сернокислого натрия, перемешивают и выдерживают в течение 1 ч. Если после этого наблюдается желтая окраска раствора, то прибавляют по каплям раствор 5-водного серноватистокис-лого натрия до обесцвечивания раствора.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствоpa, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый—0,04 мг Ва, для препарата чистый для анализа — 0,08 мг Ва, 0,4 см³ раствора уксусной кислоты, 5 см³ раствора 10-водного сернокислого натрия и объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия, добавленный в анализируемый раствор.

3.10. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555—75. При ,этом 2,00 г препарата помещают в стакан, прибавляют 20 см³ воды и далее определение проводят 1,10-фенантроли-новым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,002 мг, для препарата чистый для анализа — 0,006 мг, для препарата чистый—0,020 мг. Допускается заканчивать определение визуально. При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ .заканчивают фотометрически.

3.9.1—3.10. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3.11. Определение массовой доли кальция

3.11.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты) раствор с массовой долей 0,05%, насыщенный; годен в течение 2 сут.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации c(NaOH)=l моль/дм³ (1 п.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Раствор, содержащий кальций (Са), готовят по ГОСТ 4212—76. Соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации кальция 0,01 мг/см³.

Колба 2—50—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 2—2—5 и 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74.

Пробирка П1—И—120 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

3.11.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и сохраняют для определения магния по п. 3.12—раствор Б.

5 см³ раствора Б (соответствуют 0,2 г препарата) помещают пипеткой в пробирку, прибавляют 1 см³ раствора гидроокиси натрия, перемешивают, прибавляют 0,5 см³ раствора мурексида и вновь перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1—2 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновре-

менно с анализируемым в такой же пробирке и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый—0,002 мг Са, для препарата чистый для анализа—0,010 мг Са, j 1 см³ раствора гидроокиси натрия и 0,5 см³ раствора мурексида, 3.11.1—3.11.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3.12. Определен не массовой доли магния

3.12.1. Реактивы, растворы, и аппаратура

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей 20%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, х. ч., раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517—87.

Ацетон по ГОСТ 2603—79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845—79, раствор с массовой долей 50%.

Магнезон ХС, раствор с массовой долей 0,01% в ацетоне, раствор применяют через сутки после приготовления; годен в течение 14 сут.

Раствор, содержащий магний (Mg); готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации магния 0,001 мг/см³.

Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74.

Пробирка П1—14—120 ХС по ГОСТ 25336—82.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

(Измененная редакция, Изм. Ха 2).

3.12.2. Проведение анализа

2,5 см³ раствора Б, приготовленного по п. 3.11 (соответствуют 0,1 г препарата), пипеткой помещают в пробирку, ирибавляют 0,5 см³ воды и при перемешивании — 0,5 см³ раствора хлористого аммония, 0,2 см³ раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 1 см³ ацетона, 0,5 см³ раствора аммиака и 0,6 см³ раствора магне-зона ХС.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый—0,001 мг Mg,

для препарата чистый для анализа — 0,003 мг Mg,

0,5 см³ раствора хлористого аммония, 0,2 см³ раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 1 см³ ацетона, 0,5 см³ раствора аммиака и 0,6 см³ раствора магнезона ХС.

3.13. Определение массовой, доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу и пробирку, прибавляют 20 см³ воды, 0,5 см³ раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см³ раствора гидроокиси натрия, 1,5 см³ раствора тиоацетамида и далее определение проводят тиоацетамидным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата химически чистый—0,010 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,

для препарата чистый — 0,050 мг, 0,5 см³ раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см³ раствора гидроокиси натрия и 1,5 см³ раствора тиоацетамида.

Допускается заканчивать определение визуально. При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.

3.12.2—3.13. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.14. Определение массовой доли муравьиной кислоты

3.14.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калий йодистый по настоящему стандарту, х. ч., не содержащий муравьиной кислоты.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой долей 0,03%, готовят по ГОСТ 4517—87.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848—73, свежеприготовленный раствор концентрации 0,01 мг/см³, готовят по ГОСТ 4212—76 (после проверки содержания основного вещества и соответствующего пересчета навески).

Нитрофенол раствор с массовой долей 0,05%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, х. ч. или ч. д. а., раствор с массовой долей 10% (рН которого не ниже 5, 4), профильтрованный через стеклянную воронку типа ВФ для фильтрования.

Воронка ВФ-1—56(75) по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 2—2—5, 2—2—10 или 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Пробирки П1—16—150 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

3.14.2. Проведение анализа

5 см³ раствора А, приготовленного по п. 3.3 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают в пробирку, прибавляют 2 капли раствора п-нитрофенола. Если раствор желтый, его нейтрализуют раствором азотной кислоты, прибавляют 10 см³ раствора азотнокислого серебра (тотчас же выпадает осадок йодистого серебра желтого цвета) и перемешивают. Пробирку погружают на 10 мин в водяную баню.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая сразу же в проходящем свете на фоне молочного стекла темная окраска анализируемого раствора' не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый—0,005 мг НСООН, для препарата чистый для анализа — 0,005 мг НСООН, для препарата чистый — 0,005 мг НСООН, 0,5 г йодистого калия, не содержащего муравьиной кислоты, и 10 см³ раствора азотнокислого серебра.

3.14.1—3.14.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3.15. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5 %

2,50 г препарата помещают в стакан В-2—100 (ГОСТ 25336—82), растворяют в 50 см³ дистиллированной воды, не содержащей Углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—87), перемешивают и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 рН.

(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 2т-9, 6—1 (обернутые в светонепроницаемую бумагу), 6—2.

Группа фасовки: III, IV, V, VI.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта, в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. (Исключен, Изм. № 1).

4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых-складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие йодистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата—три года со дна изготовления. ..” 5.1.—5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

, РАЗРАБОТЧИКИ:

В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, 3. М. Ривина, Т. П. Теремова, Л. В. Кидиярова, Т. К. Палдина, Т. М. Сас

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.04.74 № 941

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4232—65

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 61—75 ГОСТ 1277—75 ГОСТ 1770—74	3.9.1 3.2.1, 3.8.1, 3.14.1 3.2.1, 3.3.1, 3.4, 3.5.1, 3.8.1, 3.11.1
ГОСТ 2603—79 ГОСТ 3760—79 ГОСТ 3773—72 ГОСТ 3885—73 ГОСТ 4171—76 ГОСТ 4197—74 ГОСТ 4204—77 ГОСТ 4212—76 ГОСТ 4328—77 ГОСТ 4461—77 ГОСТ 4517—87 ГОСТ 4919.1—77 ГОСТ 5845—79 ГОСТ 5848—73 ГОСТ 6709-72	3.12.1 3.12.1 3.12.1 2.1, 3.1, 4.1 3.9.1 3.8.1 3.5.1 3.8.1 3.8.1 3.9.1, 3.11.1, 3.12.1, 3.14.1 3.2.1 3.11.1 3.2.1 3.8.1, 3.2.1 3.8.1, 3.9.1, 3.12.1, 3.15 3.5.1 3.12.1 3.14.1 3.2.1, 3.3.1, 3.5.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.11.1, 3,12.1, 3.14.13.7
ГОСТ 9147—80 ГОСТ 10163—76 . ГОСТ 10555—75 ГОСТ 10671.4—74 ГОСТ 10671.5—74 ГОСТ 10671.6—74 ГОСТ 17319—76 ГОСТ 19433—88 ГОСТ 20292-74	3.5.1 3.10 3.4 3.6 3.7 3.13 4.1 3.2.1, 3.4, 3.5.1, 3.7, 3.8.1, 3.9.1, 3.1.1. 3.12.1; 3.14.1

Хостинг от uCoz