Natrii iodidum
Натрия йодид
Natrium iodatum
М. в. 149.89Na I
Описание.
Белый кристаллический порошок, без запаха, соленого вкуса. На воздухе сыреет и разлагается с выделением йода.Растворимость. Растворим в 0,6 ч. воды, в 3 ч. спирта и 2 ч. глицерина.
Подлинность. Препарат дает характерные реакции на натрий и йодиды
Прозрачность и цветность раствора, щелочность, сульфаты, цианиды, барий, тяжелые металлы, железо, йодноватая кислота, тиосульфат, сульфит, нитраты, мышьяк. Препарат должен выдерживать испытания, указанные в статье “Kalii iodidum”.
Потеря веса при высушивании.
Около 0,5 г (точная навеска) растертого в мелкий порошок препарата сушат при 120о до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 5%.Количественное определение проводят, как указано в статье “Kalii iodidum”.
1 мл 0,1 н. Раствора нитрата серебра соответствует 0,01499 г Na I, которого в высушенном препарате должно быть не менее 99,0%.
Хранение. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла в сухом месте.
Натрий
А.
1 мл раствора соли натрия ( 0,01 – 0,03 г иона натрия) подкисляют разведенной уксусной кислотой, если необходимо, фильтруют, затем прибавляют 0,5 мл раствора цинк-уранил-ацетата; образуется желтый кристаллический осадок.Б. Соль натрия, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет.
Йодиды
А.
К 2 мл раствора йодида (0,003 – 0,02 г иона йодида) прибавляют 0,2 мл разведенной серной кислоты, 0,2 мл раствора нитрита натрия или раствора хлорида окисного железа и 2 мл хлороформа; при взбалтывании хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.Б. К 2 мл раствора йодида ( 0,002 – 0,01 г иона йодида ) прибавляют 0,5 мл азотной кислоты и 0,5 мл раствора натрата серебра; образуется желтый творожистый осадок, нерастворимый в растворе аммиака.
Показатели качества Ч
М.д. основного вещества………………… ³
99,0%Нераств. В воде вещества……………….<
0,01%Щелочность (в пересчете на
NaOH)..< 0,06%Йодаты и йод (IO
3)………………………….< 0,01%Сульфаты (
SO 4)……………………………..< 0,02%Железо (
Fe)……………………………………< 0,001%Тяжелые металлы
(Pb)……………………< 0,001%Барий (
Ba)……………………………………..< 0,002%
КАЛИЯ ЙОДИД
Растворимость. Растворим в 0,75 ч. воды, в 12 ч. спирта и в 2,5 ч. глицерина.
Подлинность. Препарат дает характерные реакции на калий и йодиды (стр. 744)
.Прозрачность и цветность раствора.
1 г препарата растворяют в 10 мл свежепрокипяченой и охлажденной воды. Раствор должен быть прозрачным и бесцветным.Щелочность. К полученному раствору прибавляют 0,2 мл 0,02 н. Раствора соляной кислоты; раствор не должен окрашиваться в розовый цвет от прибавления 1 капли раствора фенолфталеина.
Сульфаты. 3 г препарата растворяют в 30 мл воды. 10 мл этого раствора должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,01 % в препарате).
Цианиды. К 5 мл того же раствора прибавляют 5 капель раствора сульфата закисного железа, 2 капли раствора хлорида окисного железа, 1 мл раствора едкого натра и слегка нагревают. После подкисления соляной кислотой раствор не должен окрашиваться в синий цвет.
Барий. К 5 мл того же раствора, разведенным водой до 10 мл, прибавляют 1 мл разведенной соляной кислоты и 1 мл разведенной серной кислоты. Раствор должен оставаться прозрачным в течение 15 минут.
Тяжелые металлы. 5 мл того же раствора, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в препарате).
Железо. Раствор 3 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на железо (не более 0,001 % в препарате).
Йодноватая кислота, тиосульфат, сульфит. 0,5 г препарата растворяют в 10 мл свежепрокипяченой и охлажденной воды, прибавляют несколько капель раствора крахмала и разведенной серной кислоты. В течение полминуты не должно появляться синее окрашивание, заметное при рассматривании жидкости по оси пробирки. Синее окрашивание должно появиться от прибавления не более 1 капли 0,1 н. раствора йода.
Нитраты. К 1 г препарата 5 мл раствора едкого натра, 0,5 г цинковых и 0,5 г железных опилок и нагревают. Влажная красная лакмусовая бумага в парах жидкости не должна окрашиваться в синий цвет.
Потеря в весе при высушивании. Около 1 г (точная навеска) растертого в мелкий порошок препарата сушат при 110о в течение 4 часов. Потеря в весе не должна превышать 1 %.
Мышьяк. 1 г препарата должен выдерживать испытание на мышьяк ( не более 0,0001 % в препарате).
Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска), предварительно высушенного при 110о в течение 4 часов, растворяют в 30 мл воды, прибавляют 1,5 мл разведенной уксусной кислоты, 5 капель 0,1 % раствора эозината натрия и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до перехода окраски осадка от желтой до розовой.
1
мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,01660 г KJ, которого в высушенном препарате должно быть не менее 99,5 %.Хранение. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла.